Pembuatan Garam Mohr

I. TUJUAN

Mengetahui prosedur pembuatan garam mohr atau besi (II) ammonium sulfat (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O

II. DASAR TEORI

Unsur besi (Fe) dalam suatu sistem Periodik Unsur (SPU) termasuk ke dalam golongan VIII. Besi dapat dibuat dari biji besi dalam tungku pemanas. Biji besi biasanya mengandung Fe₂O₃ yang dikotori oleh pasir (SiO₂) sekitar 10%, serta sedikit senyawa sulfur, fosfor, aluminium, dan mangan. Besi dapat pula dimagnetkan.

Endapan pasir besi, dapat memiliki mineral-mineral magnetik seperti magnetik (Fe₃O₄), hematit (α- Fe₂O₃), dan maghemit (γ- Fe₂O₃). Mineral-mineral tersebut mempunyai potensi untuk dikembangkan sebagai bahan industri. Magnetit, misalnya, dapat digunakan sebagai bahan dasar untuk tinta kering (toner) pada mesin photo-copy dan printer laser, sementara maghemit adalah bahan utama untuk pita-kaset.

Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi Fe (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe₂O₃. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe³⁺ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H₂O)₆]²⁺ memberikan garam berkristal.

Besi yang sangat halus bersifat pirofor. Logamnya mudah larut dalam asam mineral. Dengan asam bukan pengoksidasi tanpa udara, diperoleh Fe²⁺. Dengan adanya udara atau bila digunakan HNO₃ encer panas, sejumlah besi menjadi Fe (III). Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hydrogen. Besi murni cukup reaktif. Dalam udara lembap cepat teroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi, karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru terbuka.

Pemisahan pasir besi dilakukan dengan cara mekanik, yaitu menggunakan mekanik separator, dengan cara ini dihasilkan konsentrasi pasir besi. Selanjutnya dengan menambahkan bahan pengikat dan memanaskan kuat, konsentrasi pasir besi dijadikan butiran besi (pellet). Pellet ini dapat dibentuk menjadi besi setengah jadi (billet).

Pemisahan besi dilakukan dengan mereduksi besi oksida menggunakan kokas dalam tanur. Besi yang diperoleh mengandung 95% Fe dan 3-4% O, serta sedikit campuran besi kasar lantakan (pigiron). Besi tuang diperoleh dengan menuangkan besi kasar dan rapuh dan hanya digunakan jika tidak menahan getaran mekanik atau panas misalnya pada mesin dan rem.

Suatu bahan yang digunakan dalam proses peleburan besi yaitu biji besi, batu kapur (CaCO₃) dan kokas(C). Semua dimasukkan dari atas menara. Pada bagian bawah dipompakan udara yang mengandung oksigen. Salah satu kereakitfan besi yang merugikan secara ekonomi adalah korosi, penyebabnya adalah udara dan uap air membentuk Fe₂O₃. Bilangan oksidasi besi adalah +2 dan +3, tetapi umumnya besi (II) lebih mudah teroksidasi spontan menjadi besi (III). Oksidasi besi yang telah dikenal adalah FeO, Fe₂O₃, dan Fe₃O₄. Oksidasi FeO sulit dibuat karena terdisproporsionasi menjadi Fe dan Fe₂O₃.

Adapun sifat-sifat yang dimiliki dari unsur besi yaitu besi mudah berkarat dalam udara lembab dengan terbentuknya karat (Fe₂O₃.nH₂O), yang tidak melindungi besinya dari perkaratan lebih lanjut, maka dari itu biasanya besi di tutup dengan lapisan logam zat – zat lain seperti timah, nikel, seng dan lain – lain. Suatu besi jika dalam keadaan pijar besi dapat menyusul O dan H₂O (uap) dengan membentuk H₂ dan Fe₃O₄. Sedangkan jika di pijarkan di udara, besi akan membentuk Fe₂O₃ (ferri oksida) dan menggerisik, serta jika suatu besi tidak termakan oleh basa, besi dapat larut dalam asam sulfat encer dan asam klorida dengan membentuk H₂, asam sulfat pekat tidak memakan besi.

Garam-garam unsur triad besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat. Jika diletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H₂O, hidrat dapat terjadi dalam warna-warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat lepas dan padatan berangsur-angsur berubah warna menjadi merah muda. Senyawa besi (II) menghasilkan endapan biru turnbull, jika direaksikan dengan heksasianoferrat (III).

Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) (atau ferro) diturunkan dari besi (II) oksida , FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.

Garam Mohr (NH₄)₂SO₄.[Fe(H₂O)₆]SO₄ cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe²⁺ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaiknya FeSO₄.7H₂O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO₃^- atau SH^- kepada larutan akua Fe²⁺ berturut-turut mengendapkan FeCO₃ dan FeS. Ion Fe²⁺ teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe³⁺. Dengan ligan-ligan selain air yang ada, perubahan nyata dalam potensial bias terjadi, dan system Fe²⁺ – Fe³⁺ merupakan contoh yang baik sekali mengenai efek ligan kepada kestabilan relatif dari tingkat oksidasi.

Ion ferro [Fe(H₂O)₆]²⁺ memberikan garam berkristal. Garam mohr (NH₄)₂SO₄. Fe(H₂O)₆ SO₄ cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air, dan umumnya dipakai untuk membuat larutan baku Fe²⁺ bagi analisis volumetri, dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebaliknya FeSO₄.7H₂O secara lambat melapuk dan berubah menjadi kuning cokelat bila dibiarkan dalam udara.

III. METODE PENELITIAN

A. ALAT DAN BAHAN

Alat :

◦      beaker glass
◦      Erlenmeyer
◦      gelas ukur
◦      kertas saring
◦      corong
◦      batang pengaduk
◦      timbangan analitik
◦      heater
◦      pH indikator
◦      alumunium foilBahan :
◦      Serbuk besi
◦      Asam sulfat 10%
◦      Ammonia pekat

B. PROSEDUR KERJA

a. Larutan A

1). Dilarutkan 3.5 gram serbuk besi ke dalam 50 mL asam sulfat 10%

2). Dipanaskan hingga semua serbuk besi larut, dan disaring saat masih dalam keadaan panas

3). Ditambahkan sedikit asam sulfat pekat dan diuapkan hingga larutan

b. Larutan B

1). Dinetralkan 50 ml H₂SO₄ 10% dengan amoniak. 
2). Diuapkan larutan NH₃ sampai jenuh.

c. Dicampurkan larutan A dan B

1). Sementara panas, dicampurkan larutan A dan B
2). Didinginkan larutan yang diperoleh hingga terbentuk kristal berwarna hijau muda
3). Garam Mohr murni dapat diperoleh dengan cara dilarutkan kembali dalam sedikit mungkin air panas
4). Dibiarkan mengkristal
5). Ditimbang garam Mohr yang diperoleh
6). Dihitung tingkat kemurnian kristal
 

V. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

A. Perhitungan

◦      Mencari mol garam mohr
Mol Fe = mol garam mohr
Mol Fe = gr Fe/ Mr Fe
= 3.5 /56
= 0.0625 Mol

◦      Mencari massa garam mohr
Gr = Mol Mohr x Mr Mohr
= 0.0625 x 390
= 24.375 gr

◦      Kemurnian
Kemurnian = Garam mohr percobaan / Garam mohr teori x 100 %
= 5.15 gr / 24.375 gr x 100 %
= 0.00211 %

B. Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan pembuatan garam mohr atau besi (II) ammonium sulfat (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O.  Pada praktikum ini garam mohr dibuat dari reaksi besi dengan asam sulfat dan larutan amoniak. Besi yang digunakan dalam percobaan ini adalah besi serbuk. Maksud penggunaan besi serbuk ini adalah mempercepat reaksi, karena laju reaksi berbanding lurus dengan luas permukaan zat. Besi direaksikan dengan H₂SO₄ dengan pemanasan. Saat dipanaskan dengan asam sulfat perlahan-lahan serbuk besi larut, hal ini disebabkan karena asam sulfat merupakan  pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat atau lemah. Tujuan pemanasan yang dilakukan pada pelarutan ini untuk menghilangkan gas H₂ dan mempercepat pembentukan ion Fe²⁺ yang ditandai dengan terbentuknya hablur berwarna kehijauan. Selain itu, pemanasan mempercepat terjadinya reaksi antara besi dengan asam sulfat sehingga hampir semua serbuk besi dapat melarut.

Langkah selanjutnya adalah menetralkan H₂SO₄ dengan NH₃. sehingga dihasilkan larutan (NH₄)₂SO₄ dengan pH=7 (netral). Larutan ini kemudian dipanaskan sampai jenuh (volume menjadi setengahnya) dengan tujuan untuk menguapkan NH₃ yang mungkin tidak bereaksi dengan H₂SO₄.

Penambahan (NH₄)₂SO₄ ini dilakukan dalam keadaan panas sehingga terbentuk larutan berwarna jernih kehijauan (telah terbentuk garam mohr). Larutan ini kemudian diuapkan sampai volumenya tinggal setengah, lalu didinginkan. Garam Mohr murni dapat diperoleh dengan cara dilarutkan kembali dalam sedikit mungkin air panas. Kemudian dibiarkan mengkristal hingga terbentuk kristal garam mohr berupa kristal monoklin yang berwarna hijau kebiruan karena adanya Fe dengan (NH₄)₂SO₄ yang membentuk senyawa kompleks.           
Reaksi yang terjadi selama proses sintesis garam mohr adalah sebagai berikut :

NH₃ + H₂O ----> NH₄OH

2 NH₄OH + H₂SO₄  ----> (NH₄)₂SO₄ + 2 H₂O

Fe + H₂SO₄ ----> FeSO₄ + H₂

(NH₄)₂SO₄ + Fe + 6 H₂O ----> (NH₄)₂SO₄.[Fe(H₂O)₆]SO₄

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, diketahui garam mohr yang dihasilkan adalah 5.15 gram, dengan tingkat kemurnian sebesar 0.00211 %.

VI. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa garam mohr dibuat dari reaksi besi dengan asam sulfat dan larutan amoniak. Diketahui bahwa Garam Mohr yang dihasilkan adalah 5.15 gram, dengan tingkat kemurnian sebesar 0.00211 %.

VII. DAFTAR PUSTAKA

Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI- Press.

Harjadi, W. 1989. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Erlangga.

      Chalid, Sri Yadial. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Jakarta : UIN Syarif

                  Hidayatullah.

LAMPIRAN

 

Gambar 1. Garam mohr yang sedang disaring

 

 

 

Gambar 2 dan 3. Garam mohr yang telah disaring